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Schön, dass die FAME-Anlage gebrauchsfertig geliefert wurde
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Schön, dass die FAME-Anlage gebrauchsfertig geliefert wurde

Durch den zunehmenden Fokus auf Biodiesel wird auch die Analyse der Fettsäuremethylester, engl. FAME (Fatty Acid Methyl Esters), in Biodiesel immer wichtiger. Das Labor von Bureau Veritas in Amsterdam verfügt seit einem Jahr über spezielle Geräte zur schnellen Analyse von FAME-Proben aus Schiffsladungen.

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Dieser Artikel wurde ursprünglich in LABinsights veröffentlicht www.labinsights.nl © maXus media ANALYTISCHE GERÄTEAUSSTATTUNG Chemiker David Kasius, arbeitet mit dem FAME-Gerät von DVLS an der Fettsäuremethylesteranalyse von Biodiesel. Laborleiter Mark van Andel von Bureau Veritas über Analysen von Fettsäuremethylestern in Biodiesel: „Schön, dass die FAME-Anlage gebrauchsfertig geliefert wurde.“ Diesel, Heizöl und Flugkraftstoff. Nicht weit von dort entfernt durchqueren mit Kraftstoffen vollbeladene Schiffe den Nord- seekanal. Schiffe dürfen nicht be- oder entladen werden, bis die Qualität der Kraftstoffe von einer unabhängigen Prüfstelle überprüft wurde. Und so steht sieben Tage die Woche, rund um die Uhr, im Labor von Bureau Veritas ein Team. bereit, sofort mit der Analyse der gelieferten Proben zu beginnen und die Analy- Durch den zunehmenden Fokus auf Biodiesel wird auch die Analyse der Fettsäuremethylester, engl. FAME (Fatty Acid Methyl Esters), in Biodiesel immer wichtiger. Das Labor von Bureau Veritas in Amsterdam verfügt seit einem Jahr über spezielle Geräte zur schnellen Analyse von FAME-Proben aus Schiffsladungen. Redaktion: Els van den Brink | Fotografie: FOODnote Im Labor von Bureau Veritas, das sich im Hafen von Amster- dam befindet, dreht sich alles um die Analyse von Benzin, October 2019 | LABinsights 1 Dieser Artikel wurde ursprünglich in LABinsights veröffentlicht www.labinsights.nl © maXus media ANALYTISCHE GERÄTEAUSSTATTUNG ANALYTISCHE GERÄTEAUSSTATTUNG W Laborleiter Mark van Andel vom Bureau Veritas in Amsterdam: „Wir haben die FAME-Anlage wirklich gebrauchsfertig bekommen und wir mussten sie nur noch validieren.“ T David Kasius überprüft die Ergebnisse der FAME-Analyse. seergebnisse für die erforderlichen Qualitätskontrollen so schnell wie möglich zu liefern. Hierbei geht es z.B. um Dichtemessun- gen, Bestimmung der Zusammensetzung und der Oktan- oder Cetanzahlen. Das Amsterdamer Labor, das man bis vor kurzem noch unter dem Namen Inspectorate kannte, ist seit 2010 Teil von Bureau Veritas, einem globalen Unternehmen zur Rohstoffprüfung und -analyse mit mehr als 600 Büros sowie Laboren in mehr als 140 „Nächstes Jahr muss 10% aller Kraftstoffe aus nachhaltigen Rohstoffen bestehen“ Ländern. In den Niederlanden hat das Unternehmen Nieder- lassungen in Amsterdam, Rotterdam, Amersfoort, Vlissingen, Dordrecht, Botlek und Europoort. Biodiesel Zwischen den Flaschen voller Benzin und schwarzem Heizöl befinden sich im Labor eine Reihe von Flaschen und Kanistern mit Biodiesel in verschiedenen Gelbtönen. „Die genaue Farbe hängt vom Rohstoff ab, aus dem der Biodiesel hergestellt ist, wie z.B. Rapsöl oder Frittierfette“, erklärt Laborleiter Mark van Andel. Gemäß der europäischen Gesetzgebung müssen bis 2020 10 Prozent der alle Kraftstoffe erneuerbar sein. Dies wird vor allem durch Beimischung von Biokraftstoffen zu Diesel und Benzin erreicht. Der Prozentsatz wird schrittweise erhöht, sodass die Automobilhersteller ihre Automotoren schrittweise darauf anpas- sen können. Im Moment wird in der Regel von B7 gesprochen, d.h., dass der Diesel maximal 7 Prozent Biokraftstoff enthält. Zweistufige Produktion Der produzierte Biodiesel muss auf Glyceride und Methanol geprüft werden. Es ist so, dass normaler Biodiesel aus Fettsäure- methylestern oder engl. FAME (Fatty Acid Methyl Esters) besteht, die aus pflanzlichen Ölen oder tierischen Fetten hergestellt wer- den. Dies geschieht in zwei Schritten. Im ersten Schritt werden die Triglyceride aus dem Öl mit einer Base, oft Kaliumhydroxid, in Glycerin und freie Fettsäuren umgewandelt. Im zweiten Schritt werden diese Fettsäuren mit Methanol zu Fettsäuremethylester verestert. Da es in beiden Schritten um Gleichgewichtsreaktio- nen geht, findet keine vollständige Umsetzung statt. Daher ist es wichtig, die Fettsäuremethylester anschließend gut zu reinigen. Rest-Glyceride können nämlich den Motor verstopfen und es entsteht dann mehr Ruß bei der Verbrennung. Auch Methanol ist im Endprodukt unerwünscht, da es giftig ist und schädliche Emissionen von Aldehyden verursachen kann. Daher die strenge Kontrolle auf Abwesenheit von Glyceriden und Methanol in Biodiesel. Dreifache Analyse Um dem zunehmenden Fokus auf Biodiesel gerecht zu werden, bietet Bureau Veritas seit September 2018 in Amsterdam auch die Analyse von FAME an. Dazu gehören drei Analysen, die sich „Wir mussten die Geräte nur noch mit unserem eigenen Material validieren“ auf drei verschiedene Aspekte konzentrieren: die Fettsäurezus- ammensetzung der Fettsäuremethylester, den Methanolgehalt und den Glyceridgehalt. Mit speziell entwickelter Ausrüstung können diese Analysen weitgehend automatisiert durchgeführt werden. Van Andel: „Die GC-Analyse wird mit dem FAMEanalyzer durchgeführt. Diese wurde von Da Vinci Laboratatory Solutions geliefert und basiert auf den Geräten von Agilent. Es wird eine Polsäule verwendet, ein Flammenionisationsdetektor und ein entsprechender Probenahmeautomat.“ Obwohl es drei Analysen gibt, sind nur zwei Gaschromatographie-Säulen eingesetzt. „Für die Analyse von Methanol und die Fettsäurezusammensetzung reicht die gleiche Säule, mit zwei verschiedenen Probenahmeau- tomaten. Für die Fettsäurezusammensetzung wird eine flüssige Probe injiziert. Für die Methanolanalyse werden die Proben erhitzt, sodass Methanol verdampft. Dann wird eine Probe aus dem Methanoldampf entnommen“, erklärt Van Andel. Manuelle Vorverarbeitung Die Analysen sind nicht vollautomatisch, das ist auch nicht not- wendig. „Wir führen diese Analysen nicht auf einem Förderband durch. Deshalb erfolgt die Probenvorbereitung manuell“, so Van Andel weiter. Dies betrifft vor allem die Glyceridanalyse, bei der die Anwesenheit von Glycerin, Mono-, Di- und Triglyceriden untersucht wird. Es handelt sich um Substanzen mit einem relativ hohen Siedepunkt, weshalb sie zunächst für die Analyse silani- siert werden müssen. Eine Reaktion mit einem Silan - MSTFA: N-Methyl-N-Trimethyl-silyltrifluoracetamid - wird durchgeführt, um den Siedepunkt der Glyceride zu senken. Gebrauchsfertige Lieferung Van Andel freute sich besonders darüber, dass die FAME-Aus- rüstung gebrauchsfertig geliefert werden konnte. „So konnten wir sofort mit der Arbeit beginnen. In vielen Fällen muss man eine eigene Methode für ein neues Gerät einrichten, die besten Einstellungen herausfinden, das Gerät kalibrieren, verschiedene Normen messen und das Gerät mit zertifiziertem Referenzmate- rial validieren. Dies kann schon mal einige Monate dauern. Jetzt bekamen wir die Ausrüstung wirklich einsatzbereit. Wir mussten sie nur noch mit unserem eigenen Material validieren und dann konnte es losgehen.“ Noch genauer Van Andel erwartet, dass sich die Genauigkeit der FAME-Ana- lysen in der kommenden Zeit weiter verbessern wird. „Die Messungen werden immer genauer und reproduzierbarer. Dies hat auch mit der neuen NEN-Norm EN 14103:2018 zu tun, die jetzt entworfen wird. Nach der alten Norm von 2011 wurde eine Abweichung von vier Prozent zugelassen, was eigentlich ziem- lich viel ist.“ Mit dem neuen Standard sinkt das auf zweieinhalb Prozent. Die Software der Anlage ist dafür bereits vorbereitet. Als Teil des neuen Standards trägt die Software der Tatsache Rechnung, dass die verschiedenen Fettsäuremethylester nicht alle genau die gleiche Reaktion im Detektor abgeben, wenn die gleiche Menge injiziert wird. Durch die Einbeziehung eines Reak- tionsfaktors für jeden Typ von FAME in die Berechnung kann dies korrigiert werden. 2 LABinsights | October 2019 October 2019 | LABinsights 3 Mehr Information über diese Technik via: www.davinci-ls.com/en/contact/contact-head-offifices
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